固相萃取小柱是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來流行且成熟的樣品前處理方法。 由于SPE吸附劑具有不同的官能團(tuán)，它有固相和液相之分，它可以在萃取柱上吸附和保留特定的化合物。
一、固相萃取柱的作用
1.1 分離
將目標(biāo)物與大量樣品基質(zhì)分離，去除樣品基質(zhì)，同時(shí)將樣品轉(zhuǎn)化為儀器可接受的形式，然后才能進(jìn)行儀器分析。 SPE 不僅適用于小體積樣品中目標(biāo)化合物的分離和基質(zhì)去除，也適用于大體積樣品中痕量目標(biāo)化合物的富集。
1.2 凈化
樣品前處理的主要目的之一是去除樣品中干擾儀器或分析的成分或雜質(zhì)。
1.3 溶劑開關(guān)
SPE 不存在乳化問題，有機(jī)溶劑和水相之間不存在直接相互作用。
目前在線組合 主要有兩種方式 SPE柱：
一種是用切換閥連接萃取柱和色譜分析柱，讓色譜流動相將萃取柱上富集的樣品全部轉(zhuǎn)移到色譜分析柱（直接法）。
另一種是間接法，采用與離線固相萃取相同的純化方法。 樣品組分采集完畢后，用萃取器的內(nèi)置進(jìn)樣器取10-20微升組分注入色譜分析柱。
2. 類型
有多種類型固相萃取柱。在具體的實(shí)驗(yàn)工作中，要根據(jù)分析對象、檢測方法和實(shí)驗(yàn)室條件，合理選擇合適的填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。
考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的*終體積以及樣品溶液中分析物和干擾物的總量。 目前主要應(yīng)用于食品**領(lǐng)域，如各種食品中各種抗 生素、抗 菌藥 物的殘留分析； 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析； 各種食品中合法和非法添加劑的分析。
在藥 物研究領(lǐng)域，廣泛應(yīng)用于藥 物藥代動力學(xué)、藥代動力學(xué)分析和中藥分析。 在環(huán)保領(lǐng)域，固相萃取小柱用于環(huán)境中的多環(huán)芳烴（PAHs）、PCBs和各種農(nóng)藥的分析； 以及分析飲用水、地下水和污水中的有機(jī)物質(zhì)。
常見的固相萃取柱多為聚乙烯制成的注射器式裝置。 該裝置裝有兩個聚丙烯或玻璃纖維制成的塞子，在兩個塞子（填料）之間填充一定量的色譜吸附劑。 SPE小柱上端開口，下端為出液口，液體通過該出液口排出。
根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間容積，規(guī)格可分為60ml、30ml、20ml、15ml、10ml、6ml、3ml、1ml。 還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊 SPE 小柱。 從固相萃取柱的外觀來看，經(jīng)典的固相萃取柱類似于注射器，是直的。
3. 準(zhǔn)備工作
固相萃取儀使用前的準(zhǔn)備工作如下：
3.1 柱前處理
使用前，SPE 小柱需要用合適的溶劑進(jìn)行預(yù)處理，以去除填料中可能存在的雜質(zhì)。 這樣做是為了實(shí)現(xiàn)良好的重現(xiàn)性和高回收率。 另一個目的是溶解填料并提高重現(xiàn)性。
3.2 樣品的添加
預(yù)處理后的樣品溶液以一定的流速加入并通過色譜柱。 在該步驟中，分析物保留在吸附劑上。
3.3 洗柱
當(dāng)樣品通過萃取柱時(shí)，不僅分析物被吸附在柱上，同時(shí)還有一些雜質(zhì)被吸附。 選擇合適的溶劑來洗脫干擾組分，同時(shí)將分析物保留在色譜柱上。
3.4 分析物的洗脫
使用洗脫液洗脫收集管中的分析物。 為了提高待測物濃度或調(diào)整溶劑雜質(zhì)以備后續(xù)分析使用，可將收集到的待測物積分并用氮?dú)獯蹈桑缓笕芙庠谏倭亢线m的溶劑中。
