排除 GC 色譜柱基線問題

每個(gè) GC 分析師在其職業(yè)生涯的某個(gè)階段都會遇到基線問題，無論基線高于正常水平，還是包含額外的峰/尖峰，或者變得不穩(wěn)定并上下漂移。為了解決基線問題，您需要確定原因。我希望這篇文章及其包含的鏈接中包含的信息將幫助您解決和修復(fù)您的 GC 基線問題。

 High Bleed

癥狀：

1. 對于相同儀器和檢測器的相同（或等效）GC 色譜柱，與先前獲得/預(yù)期的基線相比，基線異常升高。
2. 即使只進(jìn)樣丙酮和己烷等**的 GC 溶劑，基線也會在高溫下持續(xù)上升。
3. 在進(jìn)樣一個(gè)或多個(gè)超過推薦的** pH 范圍 5 到 9 的樣品/標(biāo)準(zhǔn)品后發(fā)生。
4. 在進(jìn)樣衍生樣品/標(biāo)準(zhǔn)品后發(fā)生，尤其是在進(jìn)樣前未完全去除衍生試劑時(shí)。
5. 在過夜調(diào)理/烘烤后發(fā)生。
6. 您使用的是低流失色譜柱嗎？

解決方案：

1. GC 色譜柱是消耗品，不會一直使用。安裝不同的 GC 色譜柱；你知道有一個(gè)低出血，以確認(rèn)儀器不是問題。
2. 使用電子檢漏儀進(jìn)行泄漏檢查。在高溫下，即使是*小的泄漏也會在幾分鐘內(nèi)損壞 GC 色譜柱的液體固定相。
3. 切勿注入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿。
4. 切勿將衍生試劑直接注入任何 GC 色譜柱，除非您確定不會發(fā)生損壞。
5. 僅調(diào)節(jié) GC 色譜柱直到達(dá)到穩(wěn)定的基線。較長時(shí)間的老化可能會縮短色譜柱壽命。確保使用高質(zhì)量的氣體/過濾器作為載氣。要獲得*長的色譜柱壽命，必須去除氧氣和水分。
6. 并非所有 GC 色譜柱都被認(rèn)為是低流失的。例如，多孔聚合物 PLOT 柱的流失比低極性液相柱高得多。對于不被認(rèn)為是低流失的 GC 色譜柱，僅將它們用于它們設(shè)計(jì)的分析并且在您的分析允許的*低 GC 柱箱溫度下使用。

額外的峰值或尖峰

癥狀：

1. 色譜圖中存在以前不存在且不應(yīng)該存在的峰。
2. 基線中有噪聲尖峰。通常觀察到尖峰從基線上升或下降。它們通常太窄而不能成為復(fù)合峰。

解決方案：

1. 大多數(shù) GC 色譜柱中的液體固定相通常不會產(chǎn)生明顯的峰。這些“鬼”峰通常是由污染引起的。但是，液體固定相可能會在某些高極性和非鍵合色譜柱中產(chǎn)生鋸齒狀峰（見下文）。
2. 在許多情況下，尖峰是來自檢測器的電子噪聲，由電子供電部件的連接不 良或腐蝕引起。通過檢測器的顆粒物也可能導(dǎo)致尖峰。

波浪/波動的基線和鋸齒狀/嘈雜的基線

癥狀：

1. 即使在等溫溫度下，基線也不是平坦或一致的。
2. 在短時(shí)間內(nèi)有多次上升和下降的基線。這些變化通常比具有波浪或波動基線的基線發(fā)生得更快。

解決方案：

1. 可能由劣質(zhì)氣體引起，包括但不限于載氣、燃料氣和/或補(bǔ)充氣。可能是溫度波動引起的。不穩(wěn)定的探測器。
2. 參差不齊的基線可能是由于 GC 柱溫箱升溫太快造成的，尤其是高極性和非鍵合色譜柱。將 GC 柱溫箱柱加熱和冷卻循環(huán)限制在*大 20°C/min。

升高的（高）基線

癥狀：

1. 與 GC 柱箱溫度升高或降低無關(guān)的基線升高或降低。
2. 在分析“臟”樣品時(shí)發(fā)生。
3. 當(dāng)注射量增加時(shí)變得更糟。

解決方案：

1. 將 GC 柱箱設(shè)置為等溫溫度，不注入任何東西，監(jiān)測基線。如果它在很長一段時(shí)間內(nèi)保持高位，這很可能是該色譜柱在其生命周期中的基線。請參閱高出血部分。
2. 升高的（高）基線可能是由污染（基質(zhì)）引起的，而不僅僅是液體固定相的降解。可能需要額外的樣品凈化。
3. 基線可能是由進(jìn)樣口中殘留的進(jìn)樣溶劑或其他蒸氣引起的。檢查分流排氣管和過濾器是否存在進(jìn)樣口泄漏和可能的堵塞/污染問題。